| Elementgehalte: Leichte Elemente |
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| Zwischen Hoffen und Bangen |
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Ein grundsätzliches Problem in der Mikrosondenanalytik ist die Messung und Quantifizierung leichter Elemente. Der EDX-Detektor erfasst wegen des Beryllium-Fensters vor dem Detektor nur die Elemente ab Ordnungszahl 11. Viele Detektoren haben dafür die Option, dieses Fenster im Hochvakuum wegzuschalten. Damit werden auch Elemente ab Ordnungszahl 5 (Bor) detektiert.
Leichte Elemente emittieren nur sehr wenig Röntgenenergie, die auch noch von schwereren Elementen zum Großteil absorbiert wird. Die Messung der leichten im Zusammenhang mit schwereren Elementen ist dadurch immer behindert. Außerdem ist die Wahl der Anregungsspannung eine Gratwanderung: Während leichte Elemente nur niedrige Anregungsspannungen von wenigen Kilovolt erfordern, werden schwere erst bei höhreren Spannungen (10 - 40 kV) angeregt. Dann sind die leichten aber schon stark überangeregt, so dass die resultierenden Fehler stark zunehmen. |
Für die Elementbestimmung ist die Kenntnis der leichten Elemente oft nicht notwendig. Wenn bei der Punktanalyse eines Minerals Barium und Schwefel auftauchen, liegt die Vermutung nach Baryt nahe, auch wenn der Sauerstoff nicht detektiert wurde.
Der qualitative Nachweis der Elemente von Bor bis Fluor ist mit EDX möglich, wenn das Beryllium-Fenster ausgeklappt wird. Das darf allerdings nur bei Hochvakuum geschehen und sollte zeitlich begrenzt werden, um den mit Flüssigstickstoff gekühlten Detektor nicht unnötig mit Restgasen zu vereisen. Die quantitative Analyse leichter Elemente mit EDX ist schwierig und nur bei standardisierten Messungen sinnvoll. Das WDX-Spektrometer bietet hier bessere Möglichkeiten durch seine bessere Auflösung und den höheren Probenstrom. Bei beiden Analysemethoden besteht die Möglichkeit, Elemente wie Kohlenstoff oder Sauerstoff als Differenzelemente einzugeben, die rechnerisch die Differenz zwischen den gemessenen Elementen und 100% füllen (LANE & DALTON 1994). |
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