Mineralbestimmung: EDX-Analysen
Dennoch: gute Lichtmikroskopie ist Voraussetzung!

Die energiedispersive Röntgenanalyse EDX erlaubt die schnelle Elementbestimmung aus einem Impulsspektrum. Die Röntgenimpulse aller Elemente, die innerhalb der Anregungshochspannung liegen, werden gleichzeitig, also parallel, in einem Vielkanal-Zählrohr erfasst. Der Strahlstrom kann mit 10-11 bis 10-9 A relativ niedrig gewählt werden. Die Impulsraten werden auf 2000-3000 Impulse pro Sekunde (cps = counts per second) eingestellt. Mehr Impulse können konventionelle Zählrohre nicht verarbeiten.     Das Impulsspektrum liefert zunächst nur Linien bestimmter Energien, deren Höhe die Zahl der gesammelten Impulse über die Messzeit ausdrückt. Die Linien setzen auf dem Untergrund auf, der aus dem "Rauschen" der Bremsstrahlung entsteht. Sie werden nach Energieniveaus benannt, auf die angeregte Elektronen bei Abgabe des Röntgenquants zurückfallen. K-Linien sind also Linien, die durch Zurückfallen von Elektronen aus L- oder höheren Niveaus auf das K-Niveau entstehen. Ka sind Linien, die durch Zurückfallen von L-Elektronen erzeugt werden. Kb -Linien entstehen durch Zurückfallen von M-Elektronen usw. Sinngemäß gilt das auch für L- und M-Linien, die ihre Energie aus jeweils höheren Energieniveaus beziehen. Die Linien der einzelnen diskreten Niveaus sind noch weiter in a1, a2, b1, b2, b3 usw. unterteilt. K-Niveaus, die die am stärksten gebundenen Elektronen enthalten, erzeugen die energiereichsten Linien, gefolgt von L- und M-Linien. Je schwerer ein Atom ist und je mehr Elektronen es besitzt, desto höher fällt die Energie von Linien mit gleichem Buchstaben aus. So liegt die Ka -Linie von Silizium bei 1,739 keV, die von Kupfer bei 8,040 keV. Während das Silizium keine L-Linien zeigt, weil sie zu energiearm sind, wird bei Kupfer neben der Ka- und der Kb-Linie die La-Linie bei 0,93 keV gemessen.

Ob eine Linie auch angeregt wird, hängt von der Anregungsspannung ab, die 2- bis 3-fach, mindestens jedoch 1,5fach über der Energie der Linie liegen soll. So werden mit einer Anregungsspannung von 5 kV nur die L-Linien von Kupfer angeregt, bei 20 kV dagegen die L-Linien und die K-Linien.     Je stärker die Anregungsspannung die Energie der anzuregenden Linie übersteigt, desto tiefer dringen die Primärelektronen in die Probe ein. Damit verlängert sich der Weg der Röntgenquanten aus der Probe heraus, die Absorption der Röntgenstrahlung wird dadurch stärker. Entsprechend wird eine stärkere Absorptionskorrektur bei der Quantifizierung der Elemente nötig. Deshalb ist oft die 1,5fache Anregungsspannung, bezogen auf die höchste Energie der anzuregenden Elemente, einer höheren Spannung vorzuziehen.     Etwas störend ist die enorme Breite der Linien im EDX-Spektrum, also die geringe Auflösung des Spektrometers. Dadurch können sich die Linien verschiedener Elemente überlagern. Es bleibt der Kunst des Analytikers vorbehalten, die passenden Elemente zu erkennen. Dabei ist der Rechner behilflich, der für eine angesteuerte Linie alle in Frage kommenden Elemente auflistet.     Im Normalfall befindet sich vor dem Detektorkristall ein dünnes Berylliumfenster, das nur Quanten von Elementen ab der Ordnungszahl 11 (Natrium) passieren lässt. Oft reicht die Information bei einer Anregungsspannung von 15 kV aus, um damit ein Mineral zu bestimmen. Der Vorteil gegenüber der Pulverdiffraktometrie ist die punktgenaue Analyse. Zu beachten ist, dass die Anregungsbirne, aus der Röntgenstrahlung emittiert wird, je nach angeregtem Element bis zu mehreren Mikrometern reicht. Dadurch ist die räumliche Auflösung eines Messpunkts beschränkt. Bei sehr kleinen Objekten besteht so die Gefahr, dass neben dem Objekt auch dessen Umgebung mitanalysiert wird.

Beziehung zwischen Elektronenschalen (Energieniveaus) und den Spektrallinien des EDX-Spektrums

[FELS WERKSTOFFANALYTIK]