Probenvorbereitung
Am Golde hängt's, zum Golde drängt doch alles


So nicht!

Und so auch nicht!
(Der ernsthafte Teil beginnt hier:)

    Um mit dem Topographiekontrast Reliefobjekte wie Mikrofossilien oder authigene Tonminerale abzubilden, verwendet man üblicherweise frisch gebrochene Stücke des zu untersuchenden Materials. Bei Untersuchungen am gesamten Gestein hat es sich als sinnvoll herausgestellt, von einem Gesteinsscheibchen, wie es nach der Dünnschliffpräparation übrigbleibt, mit einer Zange ein kantenparalleles Stück abzukneifen. Man erhält dadurch ein Bruchstück, dessen Unter- und Oberseite einigermaßen parallel sind und damit kein Relief im Millimeterbereich aufweist. Damit halten sich später die Nachfokussierungen bei der Untersuchung im REM in Grenzen.

Flüssiger Kohlenstoffkleber und Holzstäbchen
    Dieses Bruchstück wird mit Pinzette aufgenommen und unter einem Abzug mit leitfähigem, xylolgelöstem Kohlenstoffkleber nach GÖCKE auf einen Aluminium-Stiftprobenhalter (in der Regel 12 mm Durchmesser) geklebt, den man zuvor auf der Unterseite beschriftet hat. Der Probenhalter wird dazu in die Fassung einer Probenschachtel oder auch in eine Styroporplatte gedrückt.

Aluminiumprobenteller und Spezialpinzette
    Besonders bei Proben über einen halben Zentimeter Höhe oder solchen, bei denen die Basis schmaler ist als die Oberseite, legt man mit Hilfe eines Stäbchens eine Leiterbahn aus Kohlenstoffkleber oder Leitsilber vom Probenträger über die Flanke der Probe bis knapp über den Rand der Oberfläche. Dadurch wird eine gute Ableitung des Probenstroms gewährleistet. Die Bruchprobe bleibt danach mindestens eine Stunde unter dem Abzug stehen, bis der Kleber getrocknet ist.

Aufgeklebtes Gesteinsklötzchen mit Leiterbahn (vorn Mitte)
    Bei Einzelkornpräparaten ist der flüssige Kleber meist ungeeignet, weil kleine Körner wie Schwerminerale oder Mikrofossilien leicht in der Klebmasse versinken und nicht mehr untersucht werden können. Hier haben sich die doppelt klebenden Kohlenstoffplättchen bewährt. Man klebt ein Plättchen auf den Aluminiumträger, fixiert diesen in einer Probenschachtel und kann dann unter einem Stereomikroskop Einzelkörner auf den Träger bringen, indem man mit einer Präpariernadel oder -borste die Körner vorsichtig auf den Träger legt.

    Winzige Kristalle und Pulver aus Suspensionen (z. B. Zeolithe) kann man auch direkt auf einen zuvor vergoldeten Aluminium-Stiftprobenhalter auftropfen, trocknen lassen und danach mit Gold sputtern (siehe unten).

Doppelklebende Kohlenstoffplättchen
    Für schnelle Untersuchungen steht auch ein leitfähiger Knet zur Verfügung, mit dem Bruchproben auf dem Träger fixiert werden können. Der Knet härtet nicht aus, verlangt beim Präparieren einen gewissen Andruck der Probe und ist deshalb nur für mechanisch stabile Materialien geeignet.

    Die weiteren Arbeitsschritte finden im Vakuum und Hochvakuum statt. Deshalb müssen die Proben gut durchgetrocknet sein. Das gilt besonders für bergfeuchte, tonmineralhaltige Proben, die im Trockenschrank bei mäßigen Temperaturen über mehrere Stunden getrocknet werden sollen. Vor dem nächsten Schritt werden Schliffe mit Alkohol gereinigt, Schliffe und Bruchproben werden mit Druckluft vorsichtig abgeblasen.

Leitfähiger Knet
    Für die direkte Untersuchung geologischer Proben im konventionellen Hochvakuum-REM stellt sich das Problem, dass Gesteine elektrische Isolatoren sind und daher den Probenstrom, den der Primärelektronenstrahl erzeugt, nicht ableiten können. Das Ergebnis wären elektrische Aufladungen auf der Probe, die sich als ein Wechsel dunkler und überblendeter Bildartefakte bemerkbar machen. Weder sind so brauchbare Bilder noch zuverlässige Elementanalysen zu erzielen. Deshalb müssen nichtleitende Proben künstlich elektrisch leitfähig gemacht werden.

Goldblech ("Target", links) und Kohlefaden (rechts)
    In einem Sputtergerät wird die Probe mit einer dünnen elektrischen Leitschicht aus Gold oder einem anderen Edelmetall überzogen. Das Gold stammt aus einem Goldblech, dem Target, und wird in einer Vakuumkammer mit Argongas-Atmosphäre ionisiert. Das Goldplasma setzt sich auf der Probe ab. Während der Sputterzeit bilden sich auf der Probe kleine Goldinseln, die nach einigen Minuten weitgehend zusammenswachsen und eine bis 200 nm dicke Schicht bilden. Mit goldbesputterten Proben lassen sich hochvergrößernde Aufnahmen erzielen, die bei guter Geräteeinstellung und geeignetem Probenmaterial gut bis 50000fach reichen können. Mikrofossilien aus Einzelkornpräparaten oder Tonminerale in Bruchproben werden auf diese Weise vorbereitet.

    Bei einer Elementanalyse würde das Gold der Beschichtung selbstverständlich stören, weil es mitanalysiert würde. Deshalb werden Proben, deren Elementzusammensetzung bestimmt werden soll, mit einer dünnen Schicht aus Kohlenstoff bedampft. Kohlenstoff wird von EDX-Detektoren mit Beryllium-Fenster nicht erfasst und stört daher die Analyse nicht. Der Kohlenstoff stammt aus einem Graphitstab oder aus einem rußgetränkten Baumwollfaden, der im Vakuum über der Probe abgebrannt wird.

Sputtergerät für Gold der Firma Cressington
    An- und Dünnschliffe müssen für die Untersuchung im REM poliert und unabgedeckt sein, und zwar möglichst so, dass Ausbrüche und negative Reliefs verschwinden. An dem so polierten Schliff werden natürlich keine Reliefuntersuchungen mit Sekundärelektronen gemacht, sondern Elementkontrastbilder mit dem Rückstreuelektronensignal. Eine Goldbesputterung würde im Extremfall den Elementkontrast auf dem Schliff einebnen. Deshalb kommt bei Schliffen nur eine Kohlenstoffbedampfung in Frage. Wenn man beim Bedampfen eine Blende vor den Kohlefaden schaltet, bleibt die Kohlenstoffschicht so dünn, dass ein Dünnschliff ohne Weiteres transparent für das Lichtmikroskop bleibt.

    Bei besonders glatten Proben wie Quarzkristallen oder polierten Dünnschliffen blättert der Kohlenstoff manchmal ab und bildet störende Artefakte, wenn die Kohlenstoffschicht dick aufgetragen ist. Auch bei solchen "glatten" Proben empfiehlt es sich, die Blende vor den Kohlenstofffaden zu schalten.

Kohlenstoff-Bedampfungsschicht, die von einer Metalloberfläche abgeblättert ist


 
[FELS WERKSTOFFANALYTIK]